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铌酸锂的历史能够追溯到 1928 年，当时正在挪威奥斯陆大学攻读博士学位的矿物学家威廉·霍尔德·扎卡里亚森（William Houlder Zachariasen）首先报道了铌酸锂晶体的晶体结构。 从最初的体资料，到当今不到 1 微米的高质量薄膜，已阅历了将近 100 年的展开。近年来，铌酸锂作为光纤通讯范畴的中心资料，被普遍地应用于电光调制器、声光调制器、电光频梳和非线性波长转换器。 如何经过低成本、高效率的工艺大范围地制备高性能铌酸锂器件，不时是该范畴持续探求的方向。
图丨李杨（来源：李杨） 近期，清华大学李杨团队应用湿法刻蚀工艺，高效地制备 Q 值达 9.27 × 106 的铌酸锂微环腔，为大范围加工集成铌酸锂光子器件和系统奠定了坚实的基础。 “作者所提出的基于湿法刻蚀的工艺具有显著促进低成本、高性能薄膜铌酸锂光子器件量产的潜力，这项工作对铌酸锂范畴具有特殊的意义。”审稿人对该研讨给予了高度评价。
图丨相关论文（来源：Advanced Materials） 近日，相关论文以《基于湿法刻蚀加工的高 Q 值薄膜铌酸锂微环腔》（High-Q thin film lithium niobate microrings fabricated with wet etching）为题，并以内封面论文方式发表在 Advanced Materials 上[1]。 该论文通讯作者为清华大学精密仪器系副教授李杨，论文第一作者为博士生庄荣津。
湿法刻蚀：低成本、高效率、可复现性强 当前，人们常常应用干法刻蚀来完成薄膜铌酸锂器件的制备。但吞吐量有限、工艺参数不稳定等要素限制着该工艺的展开。并且，为避免锂元素在互补金属氧化物半导体工艺上的污染性，常常需求“专材专用”，这无形中增加了其加工成本。 微环腔是一切集成光学器件中，最能反映微纳加工水平的器件，而其最中心的工艺指标则是质量因子。依据论文内容，李杨团队应用湿法刻蚀完成铌酸锂微环腔的高效制备，且完成接近千万的 Q 值，系国际一流水平。
湿法刻蚀工艺具备低成本、高效率的优势。更值得关注的是，与干法刻蚀相比，湿法刻蚀的可复现性更强。 李杨表示，湿法刻蚀工艺比较简单，只需求将湿法刻蚀的溶剂——双氧水、氨水、水按比例配好，然后将掩盖光刻胶掩膜的铌酸锂晶圆放进去，便可重复完成该工艺。 为更好天文解湿法刻蚀的可复现性强的优势，李杨做了个形象的比方，他表示，湿法刻蚀工艺则相当于用一锅开水煮菜。因而，在条件相同的状况下，每次煮的菜差别不会太大。 而干法刻蚀相当于用烤箱烤食材，即便是同样的食材、同样的温度和时间设定，但由于时节不同，烤出来的滋味可能因遭到各种环境要素的影响而略有不同。
图丨湿法刻蚀工艺流程（来源：Advanced Materials） 从成本方面来看， 传统干法刻蚀工艺的成本包含价值几百万元的铌酸锂专用刻蚀机；而该团队的湿法刻蚀工艺所需溶剂只包含双氧水、氨水和水的成本。据团队估量，湿法刻蚀的成本不到百元，构成明显的成本优势。 从效率方面来看，干法刻蚀工艺对 4 英寸的晶圆中止刻蚀所需时间大约在 10-15 分钟，并且一次只能加工一个晶圆，限制了刻蚀的效率。而湿法刻蚀工艺可在相似的时间条件下，一次性处置多个晶圆、且对晶圆尺寸无特殊限制，效率更高。“这为日后的大范围量产提供了有效的保障。”李杨说。
高效制备 Q 值近千万的铌酸锂微环腔 从 2019 年开端，李杨与团队便开端对集成铌酸锂光子学范畴的探求，他认识到，该范畴最具应战的是非规范资料——铌酸锂的加工工艺。 实践上，规范的集成电路资料硅体系经过半个多世纪的展开，其加工工艺已十分红熟。但是，一旦脱离了硅体系加工，如何才干让工艺走通呢？ 在研讨初始阶段，李杨与团队经过传统的干法刻蚀工艺加工铌酸锂薄膜晶圆。经过一年多的探求，该课题组终于完成了较理想的微环腔 Q 值与波导形貌。但是，仍存在一个瓶颈：短短一个月之后，同样的刻蚀配方便无法在同一台刻蚀机上复现。
于是，该课题组在对该现象背地的缘由中止了全面调研，并与业内资深同行中止讨论后，终于得出结论：要稳定铌酸锂薄膜的干法刻蚀配方，必须特地为铌酸锂配备一台刻蚀机。 “这带给我的触动是，我们必须求置办一台专用的刻蚀机。此外，这也更凸显了传统工艺的局限性。因而，假如想从学术界走向产业界，必须找到一种低成本、高质量、高吞吐量的加工工艺。”李杨说。
图丨湿法刻蚀后薄膜铌酸锂脊波导截面（未去除掩模）电镜图（来源：Advanced Materials） 面对该应战，一方面，李杨用科研经费置办了铌酸锂专用的刻蚀机；另一方面，庄荣津在 Chinese Optics Letters 一篇论文中遭到启示，为研讨带来了新思绪。在那篇论文中，北京大学李艳萍副教授团队用湿法刻蚀工艺完成了铌酸锂直波导，并在其两侧加工电极，从而完成了高性能电光调试器。 于是，庄荣津提出，与其“死磕”干法刻蚀，何不尝试刻蚀过程简单、价钱低的湿法刻蚀呢？ 实践上，在微环腔与波导之间构成理想的耦合条件，需求两个波导离着很近，但湿法刻蚀有可能构成一个由“大斜坡”组成的狭缝。 庄荣津经过尝试多种掩膜层资料及其参数，发现等离子体增强化学气相堆积法得到的二氧化硅具有极高的刻蚀选择比，仅 100nm 厚即可满足刻蚀请求，从而使应用湿法刻蚀加工窄耦合狭缝成为可能。 庄荣津尝试在氨水、双氧水和水组成溶剂中，基于 x 切与 z 切薄膜铌酸锂中止波导和微环腔的加工实验，并对刻蚀的各向异性中止了深化的探求，他发现了一个很有意义的现象：湿法刻蚀对铌酸锂的不同晶向显现出悬殊的刻蚀效果。 经过几十次的比对实验和持续探求，今年 5 月份的一天晚上 11 点多，庄荣津向李杨打电话汇报实验的最新停顿：“干法刻蚀微环腔 Q 值曾经到了几千万，而湿法刻蚀结果是几百万。” 随后，经过大量阅读文献，以及不时尝试各种条件下的退火工艺，他们用湿法刻蚀完成了 Q 值近千万的铌酸锂微环腔。“阅历了两年多的研讨，终于‘守得云开见月明’了。”李杨回想起取得实验结果的时辰仍浮光剪影。 据该课题组引见，近日微环腔 Q 值已突破千万，相关技术已申请 PCT 国际发明专利。
等候未来完成集成铌酸锂光电器件的低成本、高效率制备 李杨本科及硕士毕业于华中科技大学电信系后，赴美国爱荷华州立大学电气与计算机工程系攻读博士学位。随后，他在哈佛大学从事博士后研讨工作，研讨方向是集成光学。 2018 年夏天，李杨正式参与清华大学精密仪器系。彼时，恰恰一位资深的教员引荐他参与了一个铌酸锂光子学方向的科技部重点研发计划申请团队。 关于这个研讨方向，李杨有一些“踌躇”，该范畴与他长期协作的导师哈佛大学马科·龙卡（Marko Lonar）教授，以及马科·龙卡教授的博士生、与李杨同事过的王骋（现香港城市大学助理教授）所专注的范畴“撞车”。由于担忧产生竞争关系，所以李杨的研讨方向并未马上决议。 巧合的是，就在同年，李杨约请王骋到清华大学作了一场学术讲演, 并与他畅聊了一番。王骋以为，铌酸锂范畴很宽广，未来的 10 年将在诸多范畴完成普遍的应用，因而他支持并鼓舞李杨参与该范畴。 “一旦该范畴的局面翻开，还有更多的工作可做。基于这些要素思索，我选择了以集成超资料、集成铌酸锂光子学为主要研讨方向。”李杨说。
除了学术研讨，李杨课题组与产业界不时坚持着良好的交流及互动。因而，他分明地知道自己研讨范畴在产业界所处的展开阶段、以及所面临的应战等。他表示，会带领团队去研讨那些兼具学术创新性以及满足产业界需求的科技。 谈及对该技术未来展开的等候，李杨说：“我希望无论是学术界还是产业界，都认识到运用湿法刻蚀工艺完成集成铌酸锂器件的优势，并开放思想尝试该工艺，最终能在产业界完成集成铌酸锂光电器件低成本、高效率、高质量、大范围的制备。” 参考资料： 1.Rongjin Zhuang et al. Advanced Materials(2022). https://doi.org/10.1002/adma.202208113 |
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